 |
Study of molecular interactions in liquid chromatography
|
Help 
Print 
|
Here you can view and search the projects funded by NKFI since 2004
Back »
|
| |
Details of project |
|
|
| Identifier |
106044 |
| Type |
K |
| Principal investigator |
Felinger, Attila |
| Title in Hungarian |
A folyadékkromatográfia molekuláris kölcsönhatásainak vizsgálata |
| Title in English |
Study of molecular interactions in liquid chromatography |
| Keywords in Hungarian |
folyadékkromatográfia, elválasztástudomány, adszorpció, megoszlás |
| Keywords in English |
liquid chromatography, separation science, adsorption, partition |
| Discipline |
| Analytical Chemistry (Council of Physical Sciences) | 100 % | | Ortelius classification: Instrumental analysis |
|
| Panel |
Chemistry 1 |
| Department or equivalent |
Department of Analitical Chemistry and Environmental Chemistry (University of Pécs) |
| Participants |
Bacskay, Ivett Orsolya
Boros, Borbála
Kilár, Anikó Gyöngyvér
Kilár, Ferenc
Kiss, Ibolya
Lambert, Nándor
Prauda, Ibolya
Sepsey, Annamária
Simon, József
Vajda, Martina
Vajda, Péter
|
| Starting date |
2013-01-01 |
| Closing date |
2017-12-31 |
| Funding (in million HUF) |
40.896 |
| FTE (full time equivalent) |
16.19 |
| state |
closed project |
Summary in Hungarian A kutatás összefoglalója, célkitűzései szakemberek számára
Itt írja le a kutatás fő célkitűzéseit a témában jártas szakember számára.
Az elválasztási folyamatok részleteinek megértéséhez nagy fontosságú a kromatográfiás oszlopban lejátszódó fizikai-kémiai folyamatok feltárása, megértése, hiszen azok alapvetően befolyásolják a retenciót, a szelektivitást, illetve a csúcsok aszimmetriáját és szélesedését, és így az elválasztás hatékonyságát.
Az elmúlt években számos új HPLC állófázis jelent meg. Elterjedőben van a héjszerkezetű, a 2 mikrométernél kisebb átmérőjű, és szilikagél alapú, második generációs monolit oszlopok használata.
A fordított fázisú folyadékkromatográfia mellett előretör a hidrofil kölcsönhatású folyadékkromatográfia (HILIC) alkalmazása. A poláris jellegű vegyületek elválasztása területén a HILIC mára már kiszorította a normál fázisú folyadékkromatográfiát.
Az elválasztandó molekulák kromatográfiás viselkedésének jellemzése az elválasztási folyamatban a nemlineáris egyensúlyi izotermák meghatározása alapján ismerhető meg. Ennélfogva a kromatográfiás állófázis és az oszlopra juttatott minta molekulái közötti kölcsönhatást a leggyakrabban az oszlop túlterhelésével jellemezhetjük.
A kromatográfiás állófázisok sok esetben heterogének és kis mennyiségben tartalmaznak erős kötőhelyeket. Ezek jellemzése célszerűbb lineáris kromatográfiával, megfelelő retenciós modellt felhasználva.
Kutatásunk célja az, hogy a nemlineáris és a lineáris kromatográfia módszereivel jellemezzük a molekuláris kölcsönhatásokat, apoláris és poláris állófázisok alkalmazásakor egyaránt.
Mi a kutatás alapkérdése?
Ebben a részben írja le röviden, hogy mi a kutatás segítségével megválaszolni kívánt probléma, mi a kutatás kiinduló hipotézise, milyen kérdéseket válaszolnak meg a kísérletek.
A környezeti, biológiai, és egyéb eredetű analitikai minták rendkívül összetettek, sok komponenst tartalmaznak. Ezen minták analitikai vizsgálatai során olyan elválasztási rendszerekre van szükség, amelyek nagy hatékonyságot, nagy csúcskapacitást biztosítanak. A modern folyadékkromatográfia gyakorlatában számos fázisrendszer, számos állófázis érhető el. Az ultrahatékonyságú folyadékkromatográfia elterjedése azt eredményezi, hogy 1000 bar feletti nyomáson, nagy hőmérsékleten, 2 mikrométernél kisebb átmérőjű tölteteken történik az elválasztás. Az alkalmazott HPLC oszlopok mérete is egyre kisebb. A korszerű, nagypontosságú készülékek használata, és a korábban extrémnek tekintett kísérleti körülmények alkalmazása lehetőséget ad arra, hogy az elválasztások során lejátszódó fizikai-kémiai folyamatokat, illetve azok hőmérséklet- és nyomásfüggését meghatározzuk.
Az anyagátadási folyamatok megismerése lehetővé teszi, hogy az elválasztandó vegyületek jellegét figyelembe véve könnyebben válasszuk ki az adott elválasztáshoz a megfelelő állófázist, töltettípust, és hogy optimalizáljuk a környezeti vagy biológiai minták elválasztását HPLC, illetve HPLC-MS módszerrel.
Mi a kutatás jelentősége?
Röviden írja le, milyen új perspektívát nyitnak az alapkutatásban az elért eredmények, milyen társadalmi hasznosíthatóságnak teremtik meg a tudományos alapját. Mutassa be, hogy a megpályázott kutatási területen lévő hazai és a nemzetközi versenytársaihoz képest melyek az egyediségei és erősségei a pályázatának!
A HPLC területén az oszloptechnológia rohamosan fejlődik. A HPLC oszlopban lejátszódó molekuláris folyamatok jobb megértése (áramlási profil, anyagátadási folyamatok, axiális diszperzió, pórusdiffúzió, felületi diffúzió adszorpció, deszorpció, megoszlás) fontos ismeretet nyújt az oszloptechnológia további fejlődése tekintetében.
A poláris állófázisok és poláris (vízben gazdag) mozgófázisok használata olyan HPLC módszereket kínál, ahol kevesebb szerves oldószer fogy, és így „zöldebb” kromatográfiás elválasztáshoz jutunk. Ezért fontos megvizsgálni, hogy a különböző HILIC és a vízben gazdag oldószerrel végzett folyadékkromatográfia hogyan egészíthetik ki egymást, és ezzel hogyan csökkenthető az elválasztás „szénlábnyoma.”
PhD hallgatók és fiatal kutatók tudományos fokozatuk megszerzésén dolgoznak a javasolt kutatási feladaton.
A kutatás összefoglalója, célkitűzései laikusok számára
Ebben a fejezetben írja le a kutatás fő célkitűzéseit alapműveltséggel rendelkező laikusok számára. Ez az összefoglaló a döntéshozók, a média, illetve az érdeklődők tájékoztatása szempontjából különösen fontos az NKFI Hivatal számára.
A kémiai elemzési eljárások között kiemelkedő az elválasztástechnikai módszerek és ezen belül a folyadékkromatográfia jelentősége. A különféle kémiai, környezettudományi, élelmiszertudományi, klinikai, gyógyszeripari, és egyéb laboratóriumokban több vizsgálatot végeznek valamilyen elválasztástechnikai módszerrel, mint a kémiai elemzés többi módszerével együttvéve.
Az adott elválasztási feladathoz optimális kísérleti körülmények meghatározásához, az ideális fázisrendszer kiválasztásához elengedhetetlen a kromatográfiás oszlopban lejátszódó fizikai-kémiai folyamatok feltárása, megértése, hiszen azok alapvetően befolyásolják a retenciót, a szelektivitást, az elválasztás minőségét és hatékonyságát.
Kutatómunkánk célja, hogy az állófázis és a mozgófázis, illetve a minta között jelentkező kölcsönhatásokat és az elválasztás során lejátszódó folyamatokat megfelelő modellekkel jellemezzük. Az így nyert információt arra használjuk fel, hogy a vizsgálandó minták összetételének függvényében az ideális fázisrendszert és kísérleti körülményeket találjuk meg, és ezek alapján optimalizált elválasztásokat végezzünk folyadékkromatográfia, illetve folyadékkromatográfia-tömegspektrometria alkalmazásakor.
| Summary Summary of the research and its aims for experts
Describe the major aims of the research for experts.
To understand the fundamentals of the chromatographic processes, it is of utmost importance to study the physical-chemical phenomena taking place in a chromatographic column. They control the retention, the selectivity, as well as the asymmetry, the broadening of the peaks, hence the separation efficiency, too.
During the past years a number of novel HPLC stationary phases have been developed. The core-shell particles, the sub-2-micrometer fully porous particles, the second generation of silica based monoliths all represent novel innovations.
Besides reversed phase chromatography, the hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) is gaining popularity. By now it has taken the position of normal phase chromatography for the analysis of polar molecules.
The characterization of the behavior of analytes during their migration, and the determination of their nonlinear adsorption or partition isotherm will provide fundamental information to understand the nature of the recognition mechanisms. In chromatography, the overloading of the column is most often used to investigate the chromatographic process. However, when the stationary phase contains high energy adsorption sites in low abundance, linear chromatography can offer a better characterization of the underlying phenomena.
The objective of our study is to combine the tools of nonlinear and linear chromatography to characterize the molecular interactions in liquid phase separations.
What is the major research question?
Describe here briefly the problem to be solved by the research, the starting hypothesis, and the questions addressed by the experiments.
The environmental, biological, and other samples are extremely complex and contain a large number of components. The analysis of those samples calls for separation systems with high efficiency and high peak capacity. In the practice of modern liquid chromatography, a good number of phase systems, stationary phases are available. The use of ultra-performance liquid chromatography results in pressures over 1000 bars, high temperature, sub-2-micrometer particles. The size of the HPLC columns is also getting smaller. The modern, high-precision equipment, the use of experimental conditions that were previously considered as extreme allow the determination of the physical-chemical processes taking place during the separation.
The better understanding of the mass transfer processes makes it possible that – taking into account the nature of compounds to be separated – one can select the proper separation phase or packing material, and can optimize the separation of environmental and biological samples by HPLC or HPLC-MS method.
What is the significance of the research?
Describe the new perspectives opened by the results achieved, including the scientific basics of potential societal applications. Please describe the unique strengths of your proposal in comparison to your domestic and international competitors in the given field.
HPLC column technology is rapidly developing. The better understanding of the molecular processes (flow profile, mass transfer, axial dispersion, pore diffusion, surface diffusion, adsorption, desorption, partition) taking place in the HPLC column provide information essential for the further development of column technology.
The use of polar stationary and polar (water rich) mobile phases offers an HPLC method where less organic solvent is used and thus a greener chromatographic method is obtained. Therefore it is important to study how HILIC and per aqueous liquid chromatography can complement each other, and how the carbon footprint of the separation can be lessened by per aqueous liquid chromatography.
PhD students and young scientist will work towards their degrees on the proposed research work.
Summary and aims of the research for the public
Describe here the major aims of the research for an audience with average background information. This summary is especially important for NRDI Office in order to inform decision-makers, media, and others.
Among the methods of chemical analysis, separation techniques - and first of all liquid chromatography - are of utmost importance. In the various laboratories performing analysis in the field of chemistry, environmental, clinical, pharmaceutical, or food science, more analyses are carried out using chromatography than with the other methods of chemical analysis combined.
In order to find the optimum experimental conditions and the ideal phase system for a given separation task, one has to understand the physical chemical processes taking place in the separation column because they fundamentally affect the retention and selectivity, the separation efficiency and quality.
Our research aims to characterize with proper models the interactions occurring between the stationary and mobile phases, and the sample, furthermore the phenomena occurring during the separation processes. The resulting information is used to find the ideal phase system of the system and the optimum experimental conditions to optimize the separations with liquid chromatography and liquid chromatography-mass spectrometry.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
