Retention in ultra-performance liquid chromatography and in supercritical fluid chromatography  Page description

Help  Print 
Back »

 

Details of project

 
Identifier
125312
Type K
Principal investigator Felinger, Attila
Title in Hungarian Retenció az ultrahatékonyságú folyadékkromatográfiában és szuperkritikusfluidum-kromatográfiában
Title in English Retention in ultra-performance liquid chromatography and in supercritical fluid chromatography
Keywords in Hungarian folyadékkromatográgia, szuperkritikusfluidum-kromatográfia, retenciós mechanizmus
Keywords in English liquid chromatography, supercritical fluid chromatography, retention mechanism
Discipline
Analytical Chemistry (Council of Physical Sciences)100 %
Ortelius classification: Instrumental analysis
Panel Chemistry 1
Department or equivalent Department of Analitical Chemistry and Environmental Chemistry (University of Pécs)
Participants Bacskay, Ivett Orsolya
Boros, Borbála
Csudai, Csaba
Horváth, Krisztián
Kazmouz, M. Yahia
Kiss, Ibolya
Lambert, Nándor
Starting date 2017-12-01
Closing date 2022-11-30
Funding (in million HUF) 47.988
FTE (full time equivalent) 13.42
state running project





 

Final report

 
Results in Hungarian
Célul tűztük ki a folyadékkromatográfiás és szuperkritikusfluidum-kromatográfiás elválasztási folyamatok részleteinek feltárását, hiszen azok alapvetően befolyásolják a retenciót, a szelektivitást, illetve a csúcsok alakját és szélesedését, ennélfogva az elválasztás hatékonyságát. Ultrahatékonyságú folyadékkromatográfiában tanulmányoztuk az áramlás következtében kialakuló súrlódási hő hatását az alválasztás hatékonyságára. Megállapítottuk, hogy az oszlop szigetelése nagyobb hatékonyságot ad, mind a termosztálás. Királis elválasztások során megjelenhet az enantiomerizácó, vagyis az elválasztás során az izomerek egymásba átalakulása következtében kettős „Batman” csúcsok figyelhetők meg. Ez a jelenség lehetőséget ad az enantiomerizáció termodinamikai jellemzésére. A kromatográfia sztochasztikus modelljét tovább fejlesztve módszert dolgoztunk ki a jelenség magyarázatára. Szuperkritikusfluidum-kromatográfiában a minta oldószere jelentős hatással van az elválasztás hatékonyságára és a retencióra. Mérések és számítások alapján megoldást javasoltunk az ideális minta oldószerének megválasztására. Oszlopforgatásos kísérletekkel megállapítottuk, hogy a HPLC oszlop hossza, töltése milyen hatással lesz az oszlop hatékonyságára. A módszert a pórusokból részben kizáródó makromolekulák felhasználásával is alkalmaztuk. Megmutattuk azt, hogy a kromatográfiában általánosan alkalmazott van ’t Hoff-elemzés csak korlátozottan alkalmazható az elválasztás termodinamikai jellemzésére.
Results in English
Our goal has been to explore the details of the separation processes in liquid chromatography and supercritical fluid chromatography, as they fundamentally affect retention, selectivity, and the efficiency of the separation. In ultra-performance liquid chromatography, we studied the effect of the frictional heat generated by the flow on the efficiency of the separation. We found that the insulation of the column gives better efficiency than thermostating. During chiral separations, enantiomerization may appear, that is, double "Batman" peaks can be observed due to the transformation of isomers into each other during the separation. This phenomenon provides an opportunity for the thermodynamic characterization of enantiomerization. By further developing the stochastic model of chromatography, we developed a method to explain the phenomenon. In supercritical fluid chromatography, the sample solvent has a significant effect on separation efficiency and retention. Based on measurements and calculations, we proposed a solution for choosing the ideal sample solvent. Using flow reversal experiments, we determined what effect the length and packing of the HPLC column will have on the efficiency of the column. The method was also applied using macromolecules that are partially excluded from the pores. We have shown that the van ’t Hoff analysis, commonly used in chromatography, can only be used to a limited extent for the thermodynamic characterization of the separation.
Full text https://www.otka-palyazat.hu/download.php?type=zarobeszamolo&projektid=125312
Decision
Yes





 

List of publications

 
Simon József, Rédei Csanád, Felinger Attila: The use of alteration analysis in supercritical fluid chromatography tomonitor changes in a series of chromatograms, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1596 pp. 217-225, 2019, 2019
Rédei Csanád, Felinger Attila: Modeling the competitive adsorption of sample solvent and solute in supercritical fluid chromatography, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1603 pp. 348-354, 2019, 2019
Zelenyánszki Dóra, Lambert Nándor, Fabrice Gritti, Felinger Attila: The effect of column packing procedure on column end efficiency and on bed heterogeneity – Experiments with flow-reversal, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1603 pp. 412-416, 2019, 2019
Zelenyánszki Dóra, Mester Adrienn, Felinger Attila: Flow‑Reversal Experiments with Macromolecules to Measure Column End Efficiency and Bed Heterogeneity, CHROMATOGRAPHIA 82 pp. 1303-1309, 2019, 2019
Sepsey Annamária, Horváth Éva, Martina Catani, Felinger Attila: The correctness of van ’t Hoff plots in chiral and achiral chromatography, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A Paper: 460594, 2020, 2020
Sepsey Annamária,Németh Dóra Rita,Németh Gábor,Felinger Attila: Rate constant determination of interconverting enantiomers by chiral chromatography using a stochastic model, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1564: pp. 155-162., 2018
Lambert N,Felinger A: The effect of the frictional heat on retention and efficiency in thermostated or insulated chromatographic columns packed with sub-2-mum particles., JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1565: pp. 89-95., 2018
Simon József, Rédei Csanád, Felinger Attila: The use of alteration analysis in supercritical fluid chromatography tomonitor changes in a series of chromatograms, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1596 pp. 217-225, 2019, 2019
Rédei Csanád, Felinger Attila: Modeling the competitive adsorption of sample solvent and solute in supercritical fluid chromatography, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1603 pp. 348-354, 2019, 2019
Zelenyánszki Dóra, Lambert Nándor, Fabrice Gritti, Felinger Attila: The effect of column packing procedure on column end efficiency and on bed heterogeneity – Experiments with flow-reversal, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1603 pp. 412-416, 2019, 2019
Zelenyánszki Dóra, Mester Adrienn, Felinger Attila: Flow‑Reversal Experiments with Macromolecules to Measure Column End Efficiency and Bed Heterogeneity, CHROMATOGRAPHIA 82 pp. 1303-1309, 2019, 2019
Sepsey Annamária, Horváth Éva, Martina Catani, Felinger Attila: The correctness of van ’t Hoff plots in chiral and achiral chromatography, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A Paper: 460594, 2020, 2020
Zelenyánszki, Dóra, Felinger, Attila: The impact of column hardware on efficiency in liquid chromatography (LC), LC-GC Europe, 33(10) 498-504, 2020
Matarashvili I, Chelidze A, Dolidze G, Kobidze G, Zaqashvili N, Dadianidze A, Bacskay I, Felinger A, Farkas T, Chankvetadze B: Separation of enantiomers of chiral basic drugs with amylose- and cellulose- phenylcarbamate-based chiral columns in acetonitrile and aqueous-acetonitrile in high-perform, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1624 Paper: 461218, 2020
Kazmouz, Muhamad Yahia ; Rédei, Csanád ; Felinger, Attila: The adsorption of methanol on reversed phase stationary phases in supercritical fluid chromatography, Journal of Chromatography A, Volume 1653, 462386, 2021
Rédei CS., Felinger Attila: The impact of placement, experimental conditions, and injections on mass flow measurements in supercritical fluid chromatography,, Journal of Chromatography A Volume 1668, 462919, 2022
Lambert N,Felinger A: The effect of the frictional heat on retention and efficiency in thermostated or insulated chromatographic columns packed with sub-2-mum particles., JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1565: pp. 89-95., 2018
Sepsey Annamária,Németh Dóra Rita,Németh Gábor,Felinger Attila: Rate constant determination of interconverting enantiomers by chiral chromatography using a stochastic model, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1564: pp. 155-162., 2018





 

Events of the project

 
2022-11-16 15:00:09
Résztvevők változása
2020-02-20 17:54:35
Résztvevők változása




Back »