Célul tűztük ki a folyadékkromatográfiás és szuperkritikusfluidum-kromatográfiás elválasztási folyamatok részleteinek feltárását, hiszen azok alapvetően befolyásolják a retenciót, a szelektivitást, illetve a csúcsok alakját és szélesedését, ennélfogva az elválasztás hatékonyságát.
Ultrahatékonyságú folyadékkromatográfiában tanulmányoztuk az áramlás következtében kialakuló súrlódási hő hatását az alválasztás hatékonyságára. Megállapítottuk, hogy az oszlop szigetelése nagyobb hatékonyságot ad, mind a termosztálás.
Királis elválasztások során megjelenhet az enantiomerizácó, vagyis az elválasztás során az izomerek egymásba átalakulása következtében kettős „Batman” csúcsok figyelhetők meg. Ez a jelenség lehetőséget ad az enantiomerizáció termodinamikai jellemzésére. A kromatográfia sztochasztikus modelljét tovább fejlesztve módszert dolgoztunk ki a jelenség magyarázatára.
Szuperkritikusfluidum-kromatográfiában a minta oldószere jelentős hatással van az elválasztás hatékonyságára és a retencióra. Mérések és számítások alapján megoldást javasoltunk az ideális minta oldószerének megválasztására.
Oszlopforgatásos kísérletekkel megállapítottuk, hogy a HPLC oszlop hossza, töltése milyen hatással lesz az oszlop hatékonyságára. A módszert a pórusokból részben kizáródó makromolekulák felhasználásával is alkalmaztuk.
Megmutattuk azt, hogy a kromatográfiában általánosan alkalmazott van ’t Hoff-elemzés csak korlátozottan alkalmazható az elválasztás termodinamikai jellemzésére.
Results in English
Our goal has been to explore the details of the separation processes in liquid chromatography and supercritical fluid chromatography, as they fundamentally affect retention, selectivity, and the efficiency of the separation.
In ultra-performance liquid chromatography, we studied the effect of the frictional heat generated by the flow on the efficiency of the separation. We found that the insulation of the column gives better efficiency than thermostating.
During chiral separations, enantiomerization may appear, that is, double "Batman" peaks can be observed due to the transformation of isomers into each other during the separation. This phenomenon provides an opportunity for the thermodynamic characterization of enantiomerization. By further developing the stochastic model of chromatography, we developed a method to explain the phenomenon.
In supercritical fluid chromatography, the sample solvent has a significant effect on separation efficiency and retention. Based on measurements and calculations, we proposed a solution for choosing the ideal sample solvent.
Using flow reversal experiments, we determined what effect the length and packing of the HPLC column will have on the efficiency of the column. The method was also applied using macromolecules that are partially excluded from the pores.
We have shown that the van ’t Hoff analysis, commonly used in chromatography, can only be used to a limited extent for the thermodynamic characterization of the separation.
Sepsey Annamária,Németh Dóra Rita,Németh Gábor,Felinger Attila: Rate constant determination of interconverting enantiomers by chiral chromatography using a stochastic model, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1564: pp. 155-162., 2018
Lambert N,Felinger A: The effect of the frictional heat on retention and efficiency in thermostated or insulated chromatographic columns packed with sub-2-mum particles., JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1565: pp. 89-95., 2018
Lambert N,Felinger A: The effect of the frictional heat on retention and efficiency in thermostated or insulated chromatographic columns packed with sub-2-mum particles., JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1565: pp. 89-95., 2018
Sepsey Annamária,Németh Dóra Rita,Németh Gábor,Felinger Attila: Rate constant determination of interconverting enantiomers by chiral chromatography using a stochastic model, JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 1564: pp. 155-162., 2018
