Kontrollált precíziós elektrokémiai leválasztással készült bevonatok és nanostruktúrák vizsgálata
Title in English
Investigation of deposits and nanostructures prepared by high-precision controlled electroplating
Keywords in Hungarian
elektrokémiai leválasztás, ötvözetek, multirétegek, homogenitás, in situ EQCM kontroll, mágneses tulajdonságok
Keywords in English
electrodeposition, alloys, multilayers, homogeneity, in situ EQCM control, magnetic properties
Discipline
Physical Chemistry and Theoretical Chemistry (Council of Physical Sciences)
80 %
Solid-state Physics (Council of Physical Sciences)
20 %
Panel
Chemistry 1
Department or equivalent
Metals Research Dept. (Research Institute for Solid State Physics and Optics Hung. Acad. Sci.)
Participants
Bakonyi, Imre Berényi, Zoltán Pádár, József Pogány, Lajos TÓTH, József Tóthné Kádár, Enikő Vad, Kálmán
Starting date
2006-02-01
Closing date
2009-01-31
Funding (in million HUF)
9.500
FTE (full time equivalent)
8.15
state
closed project
Summary in Hungarian
A tervezett munka a pályázó kutatóhelynek az ötvözetek (pl. Ni-P), mágneses anyagok (permalloy, nanokristályos Ni stb.) és mágneses multirétegek (Ni/Cu, Co/Cu, Co/Ru stb.) elektrokémiai leválasztásában elért eredményeire épül. A jelenleg alkalmazott leválasztási technikával a mintakészítési módszer elérte a lehetőségek határait. Jelen pályázatban a továbblépés két fő útját kivánjuk kijelölni: 1. A jelenlegi technikával készített multirétegek viszonylag durva felületű hordozóra leválasztott, vastag, önhordó minták. Részben ezen minták felületi durvasága, az egyes rétegek egyenetlensége az akadálya számos effektus kimutatásának, amelyek fizikai módszerekkel készített mintákon rutinszerűen mérhetők. Ezért meg kívánjuk teremteni a feltételeit annak, hogy síma félvezető hordozókra elektrokémiai leválasztással vékony mintákat készítsünk és ezek fizikai tulajdonságait vizsgáljuk. 2. Létre kívánunk hozni egy elektrokémiai kvarckristály-mikromérleggel (EQCM) is felszerelt elektrokémiai munkaállomást. Ettől egyrészt a fémek, fémes multirétegek és nemfémes anyagok (pl. oxidok) elektrokémiai leválasztásának in situ kontrollját reméljük. Másrészt célul tűzzük ki egy olyan visszacsatolt elektrokémiai leválasztórendszer kiépítését, amely lehetővé teszi többkomponensű fémes anyagok leválasztását az összetétel állandó értéken tartásával. Ez utóbbi probléma mágneses vékonyrétegek mikroelektronikai alkalmazásában kiemelten fontos, és messze túlmutat az EQCM jelenlegi alkalmazásán.
Summary
This project is based on the tradition of the applicant institute established in the field of electrodeposition of alloys (Ni-P), magnetic materials (Permalloy, nanocrystalline Ni etc.) and magnetic multilayers (Ni/Cu, Co/Cu, Co/Ru etc.). Further achievements are limited by the current level of the sample preparation technique. The present application aims at two main aspects of the technical development: 1. As of now, thick and self-supporting multilayers are prepared in our laboratory on fairly rough substrates. The large surface roughness and the layer undulation are partly the reason why several effects could not be detected for electrodeposited samples, in contrast to samples prepared with physical methods. This is why the first objective is to establish the electrodeposition procedure of thin samples by using smooth semiconductor substrates. 2. We would like to install a workstation equipped with an electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM). On the one hand, it is hoped that the electrodeposition of metals, metallic multilayers and nonmetallic materials (e.g. oxides etc.) can be in situ controlled by EQCM. On the other hand, it is also our target to build a feed-back electroplating system that makes it possible to maintain a fixed composition during alloy deposition. The latter objective is particularly important in the electrodeposition of magnetic thin layers in microelectronics, and it much exceeds the standard monitoring application mode of EQCM.
Final report
Results in Hungarian
Elektrokémiai leválasztással Ni-Co és Ni-Cr ötvözeteket, Co-Cu/Cu és Co-Ni-Cu/Cu rétegpárokból álló multirétegeket, valamint Co-Cu(d1)/Cu(dCu)/Co-Cu(d2)/Cu(dCu) pszeudo-spinszelep szerkezeteket hoztunk létre. Vizsgáltuk a fenti struktúrák mágneses és magnetotranszport sajátságait. Részletesen elemeztük a Co-Cu/Cu multirétegek szerkezete és mágneses ellenállása közötti korrelációt a rézréteg vastagságának függvényében. A pszeudo-spinszelepek esetén a két mágneses réteg sajátságait külön-külön nem észleltük, hanem az átlagnak megfelelő mágnetotranszport viselkedést kaptunk.
Elektrokémiai leválasztással kapott Ni-Co-Cu/Cu multirétegekben kimutattuk, hogy a bruttó Co:Ni arány változik a rétegvastagsággal. Ebből egyenetlen mélységi komonens-eloszlásra következtettünk, amit mélységprofil analízissel ki is mutattunk. A mélységprofil vizsgálatokat multirétegekben kb. 5 nm-es rétegvastagság-határig tudtuk kiterjeszteni.
Bevezettük egy új, „reverz” mélységprofil-analízis technikát az elektrokémiai leválasztással kapott ötvözetek méységi komponens-eloszlásának méréséhez. Ezzel bizonyítottuk, hogy a mélységprofilok multirétegek esetén az összetételi moduláció és a felületi durvaság vastagsággal való növekedése miatt egyaránt változnak. A felületi érdesség figyelembe vételére számítási eljárást javasoltunk.
A reverz mélységprofil technikával hordozó közeli oszcillációs jelenséget fedetünk fel Fe-Co-Ni ötvözetek egyenáramú leválasztása során.
Results in English
Ni-Co and Ni-Cr alloys, Co-Cu/Cu and Co-Ni-Cu/Cu multilayers and Co-Cu(d1)/Cu(dCu)/Co-Cu(d2)/Cu(dCu) pseudo-spin valve structures were prepared by electrochemical deposition. Magnetic and magnetotransport properties of these structures were studied. The correlation between structural and magnetotransport properties of Co-Cu/Cu multilayers was analyzed in detail. For pseudo-spin valve structures, the properties corresponding to the layers of various thicknesses were not observed, but a magnetotransport behaviour for the average thickness was found.
It was detected for electrodeposited Ni-Co-Cu/Cu multilayers that the overall Co:Ni ratio changes with the layer thickness. This led to the conclusion that the component distribution along the growth direction is uneven, which was directly detected by depth measurements. The depth profile analysis of the multilayers could be extended down to 5 nm layer thickness.
We introduced the „reverse” depth profile analysis technique for the measurement of the in-depth component distribution in electrodeposited alloys. This helped to prove that the experimental depth profile data for multilayers depends on both the modulation of the components and the increase in surface roughness. A new calculation method was suggested to account for the change in deposit surface roughness in the calculation of depth profile data.
We discovered the near-substrate composition oscillation in Fe-Co-Ni alloys electrodeposited with constant current.
Katona GL; Berényi Z; Péter L; Vad K: Depth Profile Analysis of Electrodeposited Nanoscale Multilayers by Secondary Neutral Mass Spectrometry (SNMS), Vacuum 82: 270-273, 2007
Csik A; Vad K; Langer GA; Katona GL; Tóth-Kádár E; Péter L: Analysis of Co/Cu multilayers by SNMS reverse depth profilig, Vacuum, doi:10.1016/j.vacuum.2009.04.066, 2009
Bakonyi I; Péter L: Electrodeposited multilayer films with giant magnetoresistance (GMR): progress and problems, Progress in Materials Science (invited review paper of 167 pages, submitted), 2009
Bakonyi I; Simon E; Péter L: Az óriás mágneses ellenállás felfedezése (1988) – A spintronika nyitánya (A 2007. évi fizikai Nobel-díj és háttere), Fizikai Szemle 58: 41-45, 2008
Bakonyi I; Simon E; Péter L: Mágneses ellenállás ferromágneses fémekben és mágneses nanoszerkezetekben, Fizikai Szemle 58: 93-98, 2008
Péter L; Weihnacht V; Tóth J; Pádár J; Pogány L; Schneider CM; Bakonyi I: Influence of superparamagnetic regions on the giant magnetoresistance of electrodeposited Co-Cu/Cu multilayers, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 312: 258-265, 2007
Péter L; Pádár J; Tóth-Kádár E; Cziráki Á; Sóki P; Pogány L; Bakonyi I: Electrodeposition of Co-Ni-Cu/Cu multilayers. 1. Composition, structure and magnetotransport properties, Electrochimica Acta 52: 3813-3821, 2007
Péter L; Katona GL; Berényi Z; Vad K; Langer GA; Tóth-Kádár E; Pádár J; Pogány L; Bakonyi I: Electrodeposition of Ni-Co-Cu/Cu multilayers. 2. Calculation of the element distribution and experimental depth profile analysis, Electrochimica Acta 53: 837-845, 2007
Bakonyi I; Péter L; Horváth ZE; Pádár J; Pogány L; Molnár G: Evolution of structure with spacer layer thickness in electrodeposited Co/Cu multilayers, Journal of The Electrochemical Society 155: D688-D692, 2008
Bakonyi I; Simon E; Péter L; Tóth BG; Kiss LF: Giant magnetoresistance in electrodeposited Co-Cu/Cu multilayers: origin of absence of oscillatory behaviour, Physical Review B 79: 174421 (1-13), 2009
Bartók A; Csik A; Vad K; Molnár G; Tóth-Kádár E; Péter L: Application of Surface Roughness Data for the Evaluation of Depth Profile Measurements of Nanoscale Multilayers, Journal of The Electrochemical Society 156: D253-D260, 2009
Csik A; Vad K; Tóth-Kádár E; Péter L: Spontaneous near-substrate composition modulation in electrodeposited Fe-Co-Ni alloys, Electrochemistry Communications, doi:10.1016/j.elecom.2009.04.027, 2009
Rafaja D; Schimpf C; Klemm V; Schreiber G; Bakonyi I; Péter L: Formation of microstructure defects in electrodeposited Co/Cu multilayers, Acta Materialia 57: 3211-3222, 2009
García-Torres J; Péter L; Révész Á; Pogány L; Bakonyi I: Preparation and giant magnetoresistance of electrodeposited Co-Ag/Ag multilayers, Thin Solid Films, doi:10.1016/j.tsf.2009.05.005, 2009
Péter L; Bakonyi I;: Electrodeposition of Magnetic Nanostructures, in: Nanomagnetism and Spintronics, Chapter 2.x., Eds. F. Narirpouri and A. Nogaret, World Scientific Publisher, in press, 2009