Characterisation of nuclear samples using inductively coupled plasma mass spectrometry  Page description

Help  Print 
Back »
 

Details of project

  
Identifier
61087
Type F
Principal investigator Stefánka, Zsolt
Title in Hungarian Induktív csatolású plazma tömegspektrometria alkalmazása alacsony radioaktivitású minták karakterizálására
Title in English Characterisation of nuclear samples using inductively coupled plasma mass spectrometry
Keywords in Hungarian induktív csatolású plazma tömegspektrometria, lézer elpárologtatás, radioaktív minták
Keywords in English inductively coupled plasma mass spectrometry, laser ablation, nuclear samples
Discipline
Analytical Chemistry (Council of Physical Sciences)100 %
Panel Chemistry 1
Department or equivalent Institute of Isotopes, Hungarian Academy of Sciences
Starting date 2006-03-01
Closing date 2009-08-31
Funding (in million HUF) 7.500
FTE (full time equivalent) 1.46
state closed project
Summary in Hungarian
Jelen pályázat célja olyan induktív csatolású plazma tömegspektrometrián (ICP-MS) alapuló analitikai módszerek kidolgozása, amelyek segítségével információ nyerhető az ismeretlen eredetű alacsony radioaktivitású nukleáris minták származási helyére vonatkozóan. A munka során mind folyadékporlasztásos, mind közvetlen szilárd fázisú mintabeviteli módszereket (lézer elpárologtatás) fejlesztünk ki, valamint vizsgáljuk a minta mátrixból eredő esetleges zavaró hatásoknak már a mintaelőkészítés során történő kiküszöbölésének lehetőségét (mátrix elválasztás ioncsere alkalmazásával). A lézer elpárologtatás mennyiségi meghatározásra való alkalmazása során felmerülő problémákat (hagyományos kalibráció csak a mintamátrixhoz hasonló szilárd standarddal lehetséges) egy új mátrixfüggetlen, porlasztáson alapuló kalibrációs eljárás kifejlesztésével kívánjuk megoldani. Ehhez számos alapkutatás szintű probléma megoldása szükséges. A lejátszódó folyamatokat az összefüggések empirikus úton történő feltárásával kívánjuk leírni. A kifejlesztett analitikai módszerekkel a nukleáris minták eredetbeli különbségét kíséreljük meg feltárni. Egyrészt a minták nyomelem ujjlenyomata (fingerprint), másrészt az urán és plutónium izotóparány alapján matematikai statisztikai módszerek segítségével (klaszter és főkomponens analízis) következtetünk az egyes minták eltérő eredetére. A kutatás gyakorlati eredményeképpen olyan analitikai módszeregyüttes jöhet létre, amely gyors, pontos válaszokat ad a lefoglalt minták származási helyének felderítéséhez.
Summary
The aim of the project is the development of analytical strategies based on inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for characterisation of nuclear material of unknown origin. In the frame of the study sample introduction methods using solution nebulisation and solid sampling (laser ablation) will be developed. Moreover, matrix separation methods (e.g. ion-exchange) during the sample preparation step will be tested, in order to avoid possible interferences caused by the sample matrix. Furthermore, a novel matrix independent calibration strategy based on the combination of solution nebulisation and laser ablation will be developed and applied for solving the problems of quantification in laser ablation analysis (conventional quantification is only possible using matrix matched solid standards). In this part of the study fundamental research on field of analytical spectrometry will be carried out for answering several basic questions which are necessary for understanding the processes. The methods will be employed for determination of the trace element fingerprint and isotope ratio of uranium and plutonium in the samples. Mathematical statistical analysis of the results will be used for clarifying the origin of the samples. As a consequence of the project mass spectrometry methods will be developed, which will give fast and accurate results for the identification of the origin of confisticated nuclear samples.




 

Final report

  
Results in Hungarian
A pályázat célja analitikai módszerfejlesztés induktív csatolású plazma tömegspektrometria (ICP-MS) alkalmazásával alacsony radioaktivitású minták karakterizálására. A kutatómunka háttere, hogy a 17/1996 (I.31.) kormányrendelet alapján a Magyarországon lefoglalt vagy talált nukleáris anyagokat részletes, nagy pontosságú elemzésnek kell alávetni az esemény bűnügyi és egészségügyi megítélése, valamint az anyag eredetének kiderítése céljából. A pályázat munkatervében négy területen terveztünk módszerfejlesztést: • Mintaelőkészítési módszerek kifejlesztése roncsolásos elemzéshez • Szilárdfázisú mintabeviteli eljárás kidolgozása • Ismeretlen eredetű nukleáris minták karakterizálása nyomelem-tartalom alapján • Ismeretlen eredetű nukleáris minták karakterizálása izotóparány alapján A kutatómunka során roncsolásos, és lézerablációs mintabevitelt alkalmazva kvázi roncsolásmentes analitikai módszert fejlesztettünk ki a lefoglalt anyagok urán izotóp-összetételének, gyártási idejének, elemszennyezőinek és ritkaföldfém-tartalmának meghatározására. A módszerrel lehetőség nyílik mikrométer méretű minták elemzésére is. Minden kidolgozott módszert nemzetközi összemérésekben teszteltünk, ill. lehetőség esetén független módszerrel validáltunk. A kutatómunka gyakorlati eredményeképpen egy olyan analitikai módszer együttes hoztunk létre, amely gyors, pontos válaszokkal segítheti a lefoglalt ismeretlen eredetű alacsony radioaktivitású nukleáris minták származási helyének felderítését.
Results in English
The aim of the project is the development of analytical strategies based on inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for characterisation of nuclear material of unknown origin. The background of the characterisation of nuclear materials of unknown origin is a Governmental Decree (17/1996 (I.31.) Korm.), which controls the characterisation of nuclear materials seized in Hungary. During the project four different method development activities was planed: • Method development for sample preparation of destructive analysis • Method development for direct analysis of solid samples • Characterisation of unknown nuclear materials by element fingerprinting • Characterisation of unknown nuclear materials based on isotopic composition During the project the developed destructive and quasi non-destructive laser ablation methods were employed for determination of trace element fingerprint, rare earth element content, isotopic composition, and production date of the confiscated nuclear materials. Using laser ablation the analysis of micrometer scale samples is also possible. All of the developed methods were tested in frame of laboratory inter-comparison exercises or were validated using independent analytical methods.
Full text https://www.otka-palyazat.hu/download.php?type=zarobeszamolo&projektid=61087
Decision
Yes





 

List of publications

  
Zsolt Varga, Róbert Katona, Zsolt Stefánka, Maria Wallenius, Klaus Mayer, Adrian Nicholl: Determination of rare-earth elements in uranium-bearing materials by inductively coupled plasma mass spectrometry, Talanta (közlésre elfogadva), 2009
Széles É, Varga Zs, Katona R, Stefánka Zs: Szervetlen tömegspektrometria alkalmazása nukleáris törvényszéki, valamint nukleáris biztosítéki minták vizsgálatára, MAGYAR KÉMIAI FOLYÓIRAT (közlés alatt), 2009
Zs. Stefanka, R. Katona, Zs. Varga:: Laser ablation assisted ICP-MS as a tool for rapid categorization of seized uranium oxide materials based on isotopic composition determination, JOURNAL OF ANALYTICAL ATOMIC SPECTROMETRY, 2008
Zsolt Varga, Gergely Surányi, Nóra Vajda and Zsolt Stefánka: Determination of plutonium and americium in environmental samples by inductively coupled plasma sector field mass spectrometry and alpha spectrometry, Microchemical Journal 85 (2007) 39-45, 2007
Stefánka Zsolt, Varga Zsolt: Nagyfelbontású ICP-MS alkalmazása környezeti és ismeretlen eredetű nukleáris minták elemzésére, Analitikai Ankét 2006. 02.21-22. Budapest, pp.19, 2006
Stefánka Zsolt, Varga Zsolt: Induktív csatolású plazma tömegspektrometria alkalmazása ismeretlen eredetű nukleáris minták karakterizálására, Magyar Spektrokémiai Vándorgyűlés, 2006.07.10-12. Miskolc, pp.143-144, 2006
Stefánka Zsolt, Varga Zsolt, Bíró Tamás: Urán-oxid minták vizsgálata induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével:elemanalízis és izotóparány-meghatározás, Őszi Radiokémiai Napok, 2006.10.11-13. Siófok, pp.47, 2006
Zs.Stefánka and Zs. Varga: Determination of trace impurities in confiscated uranium oxide samples using ICP-MS in combination with extraction chromatography, 15th Radiochemical Conference (Marianske Lazne, Czech Republic), pp. 233., 2006
Zs. Stefánka, Zs. Varga, T. Bíró: Investigation of uranium oxide samples using ICP-SFMS: determination of impurities and isotope ratios,, European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry,2007 február 18-23, CD kiadvány, 2007
Zs. Stefánka, R Katona, Zs. Varga, T. Bíró: Investigation of uranium oxide samples using ICP-SFMS: determination of impurities and isotope ratios,, 29th European SAfeguards Research and Development Association Conference (ESARDA), CD kiadvány, 2007
Katona Róbert, Varga Zsolt, Stefánka Zsolt: Módszer fejlesztése urán-oxid minták ritkaföldfém tartalmának meghatározására induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítésével., Őszi Radiokémiai Napok pp.58-63 ISBN:978-963-9319-72-1, 2007
Varga Zsolt, Surányi Gergely, Stefánka Zsolt, Bíró Tamás: Nukleáris minták gyártási idejének meghatározása induktív csatolású plazma tömegspektrometriával, Őszi Radiokémiai Napok pp.15 ISBN:978-963-9319-72-1, 2007
Varga Zsolt, Stefánka Zsolt, Bíró Tamás: Radionuklidok elemzése induktív csatolású plazma tömegspektrometriával, Centenáriumi Vegyészkonferencia pp 200, 2007
Zs. Stefánka, Zs. Varga, T. Bíró: Investigation of uranium oxide samples using ICP-SFMS: determination of impurities and isotope ratios, 11th Meeting of International Technical Working Group for Combating illicit Trafficking (ITWG), CD kiadvány, 2006
Zs. Stefánka, J. Zsigrai, Zs. Varga, T. Bíró, M. Wallenius, K. Mayer: Results of a joint analysis of uranium oxide pellets performed at ITU and IKI, 12th Meeting of International Technical Working Group for Combating illicit Trafficking (ITWG), CD kiadvány, 2007
Z. Stefánka, J. Zsigrai, M. Wallenius, K. Mayer, N. Albert, P. Arbore, J. Horta, E. Hrnecek, B. Lynch, S. Millet, A. Nicholl, H. Ottmar, G. Rasmussen, A. Schubert, H. Thiele, T. Wiss: Hungarian joint analysis – Report on investigation of uranium pellets, JRC Technical Notes ISSN 1018-5593, 2007
Zsolt Stefánka, Róbert Katona, Zsolt Varga: Laser ablation assisted ICP-MS as a tool for rapid categorization of nuclear forensic evidences, 9th European Workshop on Laser Ablation in Elemental and Isotopic Analysis, 2008
Zsolt Stefánka, Róbert Katona, Zsolt Varga, Tamás Bíró: Application of inductively coupled plasma mass spectrometry for the characterisation of uranium oxide materials seized in Hungary, International Conference on Illicit Nuclear Trafficking: Collective Experience and the Way Forward, ISBN 978-92-0-103408-3, 2007



Back »