Development of electrospun thermoplastic nanofibers and related composites  Page description

Help  Print 
Back »

 

Details of project

 
Identifier
116122
Type PD
Principal investigator Molnár, Kolos
Title in Hungarian Elektro-szálképzett termoplasztikus nanoszálak és kompozitjaik fejlesztése
Title in English Development of electrospun thermoplastic nanofibers and related composites
Keywords in Hungarian elektro-szálképzés, nanoszál, ömledékes szálképzés
Keywords in English electrospinning, nanofiber, melt electrospinning
Discipline
Fibre Technology (Council of Physical Sciences)50 %
Material Science and Technology (engineering and metallurgy) (Council of Physical Sciences)50 %
Ortelius classification: Plastics technology
Panel Natural Sciences Committee Chairs
Department or equivalent Department of Polymer Engineering (Budapest University of Technology and Economics)
Starting date 2015-09-01
Closing date 2018-08-31
Funding (in million HUF) 9.984
FTE (full time equivalent) 2.10
state closed project
Summary in Hungarian
A kutatás összefoglalója, célkitűzései szakemberek számára
Itt írja le a kutatás fő célkitűzéseit a témában jártas szakember számára.

Az elektro-szálképzett nanoszálas szerkezeteknek (szövedékek, fonalak stb.) számos olyan lehetséges alkalmazási területe lehet, – pl. textiltechnika, szűrők, szenzorok, gyógyszerkészítmények – ahol korábban elérhetetlennek tűnő teljesítmény mutatkozik. Ezek a szálak alkalmasak lehetnek kompozit erősítőanyagként történő alkalmazásra is, de a mechanikai viselkedésüket alig ismerjük. A hagyományos elektro-szálképzési eljárásnál az alkalmazott szerves oldószerek környezeti terhelést jelentenek és technológia termelékenysége is határos. A kutatásnak az kölcsönöz alapkutatás jelleget, hogy a felmerülő kérdéseket a szálképzési folyamat és az előállított nanoszálak elemzésén keresztül lehet megválaszolni.
A jelen kutatás alapötlete, hogy az elektro-szálképzést az extrúzióval kombináljuk. Elsősorban az ömledékes eljárás fejlesztésére koncentrálunk, így az oldószerek használata elkerülhető.
A kutatás célja egy prototípus szálképző fej kifejlesztése és végeselemes optimalizálása. Ezt egy speciális adapter segítségével rögzítünk az extruder szerszám helyére. Az extruder képes a homogén ömledéket folyamatosan átáramoltatni a szálképző fejen, amelyből célunk nagyfeszültség segítségével előállítani nanoszálas szerkezeteket. Az alapanyagot a szálképzés szempontjából optimáljuk (vezetőképesség, viszkozitás mérések). Célunk nanoszálakkal társított kompozitok és önerősített kompozitok előállítása és vizsgálata.
További cél a szálképzési eljárás feltárása, az előállított nanoszálak összehasonlítása az oldatos eljárással készültekkel morfológiai (pásztátó elektronmikroszkópia, differenciál pásztázó kalorimetria) és mechanikai (szakítóvizsgálat, dinamikus mechanikai analízis) segítségével.

Mi a kutatás alapkérdése?
Ebben a részben írja le röviden, hogy mi a kutatás segítségével megválaszolni kívánt probléma, mi a kutatás kiinduló hipotézise, milyen kérdéseket válaszolnak meg a kísérletek.

Az elektro-szálképzésnél számos probléma merül fel, amelyeket már az alapkutatási szakaszban meg kell válaszolni, mert enélkül később nem lehet hatékonyan átültetni a technológiát az iparba. Ilyen probléma a szálképzési eljárás igen csekély termelékenysége, az egészségre ártalmas szerves oldószerek használata és a különféle morfológiai inhomogenitások, valamint a szálak és kompozitjaik mechanikai tulajdonságairól való kevés rendelkezésre álló ismeretanyag.
A szálképzés hatékonyságánál az a kérdés, hogy hogyan lehet a szálképzés sebességét úgy növelni, hogy a szál ne szakadjon el. A hatékonyságot végeselemes módszerrel és gyors prototípusgyártási eljárással előállított prototípusokkal kívánjuk optimálni.
További kérdés, hogy az oldószereket hogyan lehetne kiváltani és ömledékes eljárással is megfelelő szálakat előállítani. Erre a feladatra egy önálló koncepción alapuló, ömledékes technológiát kívánunk megalapozni, amely nagyban épít a korábbi kutatási eredményeinkre. A szálak morfológiáját pásztázó elektronmikroszkópiával és differenciál pásztázó kalorimetriával tervezzük megvizsgálni és keressük a kapcsolatát a technológia és az alapanyag paramétereivel. A mechanikai viselkedés mélyebb megértésére termoplasztikus mátrixú kompozitokat állítunk elő és vizsgáljuk azok mechanikai tulajdonságait (pl. dinamikus mechanikai analizátorral) és szerkezetét.

Mi a kutatás jelentősége?
Röviden írja le, milyen új perspektívát nyitnak az alapkutatásban az elért eredmények, milyen társadalmi hasznosíthatóságnak teremtik meg a tudományos alapját. Mutassa be, hogy a megpályázott kutatási területen lévő hazai és a nemzetközi versenytársaihoz képest melyek az egyediségei és erősségei a pályázatának!

A nanoszálak alkalmazására egyre nagyobb ipari érdeklődés jelentkezik, azonban a jelenlegi technológiai nem mindig képesek ezeknek megfelelni. Emellett társadalmi igény is van a környezetbarát technológiákra, ezért a veszélyes oldószereket felhasználó elektrosztatikus módszer helyett egy polimer ömledékes eljárás kifejlesztése és optimálása a cél. A szálképzési folyamat vizsgálatával és annak optimálásával a termelékenység növelését kívánjuk elérni. A kutatás várható eredménye az elektrosztatikus szálképzés mechanizmusainak mélyebb megismerése, valamint a szálképzési folyamat optimálása, ezáltal jobb hatásfok és költséghatékony termelés alapjainak megteremtése.
A kifejlesztett eljárások lehetővé teszik, hogy a nanoszálakat kompozitok erősítőanyagaként használjuk fel. Az előállított kompozitokon nyert eredmények megteremtik annak az alapját, hogy tervezhetőek legyenek ezek a nanoszálas szerkezetek és kompozitjaik különféle mechanikai és termikus igénybevételekre. A kutatás során kísérletet teszünk önerősítéses kompozitok létrehozására is, ahol a szál és a befoglaló mátrix hasonló, de eltérő olvadási hőmérséklettartományú polimerből áll. A nanoszálak várható nagy szilárdságának és hajlékonyságának köszönhetően különleges teherviselő szerkezetek hozhatók létre, amelyek ráadásul anyagukban újrahasznosíthatók.
A kutatásba számos fiatal BSc és MSc és TDK-zó hallgató bevonását tervezzük, valamint az eredményeket publikáljuk nemzetközi konferenciákon és folyóiratokban.

A kutatás összefoglalója, célkitűzései laikusok számára
Ebben a fejezetben írja le a kutatás fő célkitűzéseit alapműveltséggel rendelkező laikusok számára. Ez az összefoglaló a döntéshozók, a média illetve az adófizetők tájékoztatása szempontjából különösen fontos az NKFI számára.

A nanoszálak olyan kisméretűek, hogy külön-külön szabad szemmel nem megfigyelhetők, mégis egyedülálló módon olyan összefüggő szerkezetet alkotnak (például fonal, vagy szövedék), amelyek feldolgozhatók hagyományos textilipari eljárásokkal, vagy akár szabad kézzel is. Számos olyan lehetséges alkalmazási területük van, – pl. textiltechnika, szűrők, gépalkatrészek, szenzorok, orvostechnikai eszközök – ahol egyedülálló tulajdonságaikat (hajlékonyság, szilárdság, nagy fajlagos felület) ki lehet aknázni. Egészségkárosító hatásuk nem ismeretes (nem rákkeltőek, nem okoznak szilikózist). Egyre nagyobb ipari igény mutatkozik a felhasználásukra, azonban számos olyan gyártástechnológiai probléma merül fel, ami miatt ez jelenleg csak korlátozottan lehetséges. A kutatás célja, hogy számítógépes modellezéssel, paraméterek optimálásával, mechanikai és mikroszkópi vizsgálatokon keresztül a szálképzési eljárás hatékonyságát növeljük. Emellett a gyártáskor a környezetbe jutó veszélyes és egészségre ártalmas oldószerek mennyiségét csökkenteni próbáljuk, illetve teljesen kiváltani azokat. A kutatás azt kívánja megalapozni, hogy később bárki számára megfizethető és elérhető nanoszál-alapú termékeket (például könnyű, de ütésálló burkolatok, szinte azonnal ható gyógyszerkészítmények stb.) lehessen előállítani.
Summary
Summary of the research and its aims for experts
Describe the major aims of the research for experts.

Electrospun nanofibrous structures (fiber mats, yarns, etc.) have numerous possible application fields (e.g. textile technology, filters, sensors, drug delivery) where unique, unprecedented performance is realized.
These fibers can be appropriate to be used in composites as reinforcements, but their mechanical performance is hardly known. At classical electrospinning the applied organic solvents has a significant environmental impact and the productivity of the process is also limited. The proposed project is a basic research as the arising questions can be answered by analyzing the electrospinning process and the acquired nanofibers.
The main idea of the research is to combine the electrospinning with the extrusion technique. The focus is on the melt electrospinning process in order to avoid organic solvents.
The aim of the research is to develop a prototype spinneret and its optimization by finite element method. It will replace the extruder die and mounted by a special adapter. The extruder is able to homogeneously feed the material through the spinneret where nanofiber structures will be generated by high voltage. The material will be optimized for electrospinning (conductivity and viscosity measurements). Our goal is to produce nanofiber reinforced and self-reinforced composites.
Further aim is to compare the melt and solution electrospun nanofibers' morphology (scanning electron microscopy, differential scanning calorimetry) and mechanical properties (tensile tests, dynamic mechanical analysis).

What is the major research question?
Describe here briefly the problem to be solved by the research, the starting hypothesis, and the questions addressed by the experiments.

At electrospinning process several problems occur that needs to be answered at basic research phase in order to be able to later implement the techique to industrial scales. Such problem is the meager productivity of the process, application of organic solvents having serious health concerns, different morphological inhomogeneities and the little knowledge on the mechanical performance of nanofibers and their composites.
At the efficiency of the fiber production the question is how to increase the speed of the forming jet without breaking it into smaller fragments. The efficiency is planned to be optimized by finite element method and by making prototypes with 3 dimensional printing technologies.
Other question is how to eliminate the solvents and make appropriate fibers via a melt-based method. For this we wish to create the basics of a melt-based technology of our conception that is related to our former research experiences.
The morphology of the fibers is planned to be investigated by scanning electron microscopy and by differential scanning calorimetry and the relations between the technology and material parameters with the nanofiber product will be analyzed. In order to investigate the mechanical behavior of the materials thermoplastic matrix composites will be produced and their mechanical performance (by dynamic mechanical analysis) and structure will be analyzed.

What is the significance of the research?
Describe the new perspectives opened by the results achieved, including the scientific basics of potential societal applications. Please describe the unique strengths of your proposal in comparison to your domestic and international competitors in the given field.

There is an increasing interest on the application of nanofibers from industry, but the current technology can not fit to these requirements. Besides that there is a social demand on environmental friendly technologies, thus instead of the solvent-based electrostatic method the aim is to develop and optimize a melt-based nanofiber process. By investigating and optimizing the fiber spinning mechanisms it is aimed to increase the productivity. The expected result of this research is the better understanding of the electrospinning mechanisms and the optimization of the fiber generating process leading to better efficiency, thereby creating the basis of the cost-effective production.
The developed processes make available to use nanofibers as reinforcing materials of composites. The results gained from the investigation of the produced composites creates the basis of designing and sizing different nanofibrous structures and their composites for different mechanical and thermal loads. During the research it is planned to create self-reinforced composites, where the matrix and the fiber are made of similar material, but they have different melting temperature range. Thanks to the expected high strendth and flexibility of nanofibers, special load bearing structures can be made which are moreover can be recycled easily.
In this research it is planned that BSc and MSc students will be involved and the results will be published at international scientific conferences and in periodical journals.

Summary and aims of the research for the public
Describe here the major aims of the research for an audience with average background information. This summary is especially important for NKFI in order to inform decision-makers, media, and the taxpayers.

Nanofibers are having a so small size that the single fibers cannot be observed by the naked eye still they uniquely form a net-like connecting structure (e.g. yarn or fiber mat) that can be processed by traditional textile industrial ways, or even barehanded. They have many potential application fields e.g. textile technology, filtering media, machine parts, sensors, medical appliances, where their unique properties (flexibility, strength, high specific surface) can be well utilized. Their harmful effects on health are unknown (not carcinogenic, does not cause silicosis). There is an increasing demand on their application, nevertheless many nanofiber processing-related problems occur and that limits the current applications. The aim of this research is to improve the efficiency of the electrospinning process by using computer-aided modeling, mechanical and microscopic experiments. Besides that our aim is to reduce the harmful solvents that are released into the environment or even totally eliminate or avoid these. This research tries to establish the technologies leading to widely available products based on nanofibers (e.g. lightweight but impact resistant covers or medications that immediately acts).





 

Final report

 
Results in Hungarian
A jelen kutatás célja egy teljesen újszerű, nanoszálak előállítására alkalmas elektro-szálképzési eljárás kifejlesztése volt. Az alapproblémát a tudományos körökben általánosan elterjedt, egyetlen kapillárissal működő elektro-szálképzési eljárás kicsi termelékenysége, az egészségre gyakran ártalmas szerves oldószerek használata, valamint a szálak tulajdonságainak hiányos ismerete jelenti, ami nagyban gátolja az elektro-szálképzési eljárás ipari elterjedését. A kutatás eredményeként sikerült kifejleszteni egy nagy termelékenységű ún. tű nélküli eljárást, amelyben egy keskeny, kör alakú résből történik a szálképzés. A rés mentén elektrosztatikus erők hatására szálak képezhetők. A rést határoló elemek egymáshoz képest történő elforgatásával a képződő szálak száma növekszik és a termelékenység is. Áltagosan 200 nanométer átmérőjű szálakat tudtunk előállítani és kimutattuk, hogy a szálátmérők a fordulatszámmal is szabályozhatók. Az eljárásra találmányi bejelentést tettünk. A kutatás emellett nanoszálak ömledékből történő előállítására is irányult. Kifejlesztettünk egy egyedi, extrúzión alapuló ömledékfúvó berendezést, amely segítségével mintegy 800 nanométeres szálátmérőt tudtunk elérni, folytonos működés mellett. A kutatás során vizsgáltuk a nanoszálak dinamikus-mechanikai viselkedését is, valamint a kompozitokban történő felhasználásukra is javaslatot tettünk. Eredményeink alapján nanoszálak kevésbé szilárdak és szívósabb viselkedést mutatnak, mint a hagyományos szálak.
Results in English
The aim of the current research was to develop a novel electrospinning method for the processing of nanofibers. The basic problem of the single needle setup, widespread in scientific areas, is its small productivity, the application of organic solvent, which are often hazardous to health and moreover the lack of detailed knowledge on the performance of nanofibers is the main barrier for gaining widespread industrialization of the technology. As a result of the research a high throughput, so-called needleless electrospinning method was developed, in which fiber generation takes place from a thin, circular orifice. Along the orifice fibers can be formed by electrostatic forces. By rotating the parts surrounding the orifice the number of the fiber jets increase and also the productivity rate. In average, fibers of approx. 200 nanometer in diameter were obtained and it was demonstrated that fiber diameters can be controlled via the rotation speed. A patent application for the technology was submitted. The research also focused on making nanofibers from polymer melts. A unique, extrusion-based melt blowing system was developed, which is capable of making nanofibers with an average diameter of 800 nm in a continuous process. The dynamic-mechanical performance of the nanofiber structures was also tested and application in composites was proposed. According to our results, nanofibers have smaller strength, but show more ductile behavior then classical fibers.
Full text https://www.otka-palyazat.hu/download.php?type=zarobeszamolo&projektid=116122
Decision
Yes





 

List of publications

 
Kolos Molnar, Zsombor K Nagy: Corona-electrospinning: Needleless method for high-throughput continuous nanofiber production, European Polymer Journal 74:(1) pp. 279-286. (2016), 2016
S.V. Lomov, K. Molnár: Compressibility of carbon fabrics with needleless electrospun PAN nanofibrous interleaves, Express Polymer Letters, 10(1), 25-35, 2016
Dounia Benmoussa, Kolos Molnar, Hassan Hannache & Omar Cherkaoui: Development of thermo-regulating fabric using microcapsules of phase change material, Molecular Crystals and Liquid Crystals , 627 (1): 163-169, 2016
Skardelli Marcell: Nanoszálak termomechanikai tulajdonságainak vizsgálata és elemzése, BME PT diplomamunka, 2016
Majoros Ádám: Ultrafinom szálak előállítására alkalmas ömledékes eljárás fejlesztése, BME PT diplomamunka, 2016
Farkas Balázs: Elektro-szálképzési technológiák összehasonlító végeselemes modellezése, BME PT diplomamunka, 2016
Hegyi Bence: Elektro-szálképzett nanoszálak területi eloszlásának meghatározása és szabályozása, BME PT szakdolgozat, 2016
Nikházy Márk Levente: Nanoszálakkal bevont fonalak fejlesztése és vizsgálata, BME PT szakdologzat, 2016
Ráczkevi Mátyás: Nanoszálakkal társított polimer mátrixú hibrid kompozitok fejlesztése, BME PT szakdolgozat, 2015
Kolos Molnár, Balázs Farkas: Electrospun Nanofibers for Textile Application – A Finite Element Study, ITMC Conference, Casablanca, Morocco, 2015.10.04-2015.10.06. Casablanca: ESITH Casablanca & ENSAIT Roubaix, 2015. Paper Molnar_Farkas. 6 p., 2015
Molnár Kolos: Elektro-szálképzett nanoszál fonalak tulajdonságai a sodratszám függvényében, Polimerek, 2 (4) 98-101., 2016
Molnár Kolos, Farkas Balázs: Termelékeny elektrosztatikus szálképzési eljárás és végeselemes modellezése, X. OATK Book of Abstracts, 2015
Mészáros Anna: Nagyteljesítményű, tű nélküli elektroszálképzési eljárás fejlesztése és vizsgálata, BME PT MSc. diplomamunka, 2017
Molnár Kolos, Czigány Tibor: High throughput nanofiber production by rotation-aided needleless electrospinning, Shanyi D, Leng J.: ICCM21, Xi'an, Kína, 2017.08.20-2017.08.25. Xi'an: pp. 1-7., 2017
Molnár Kolos: Investigation the Long-term Behavior of PAN Nanofiber Yarns, Margaret Frey, Juan Hinestroza (szerk.) The Fiber Society 2016 Fall Meeting, 2016
Kolos Molnar, Aditya Jindal, Jozsef Kantor, Judit E Puskas: Electrospinning of Polyisobutylene-based Thermoplastic Elastomers and Characterization of the Electrospun Fibers, Margaret Frey, Juan Hinestroza (szerk.) The Fiber Society 2016 Fall Meeting and Technical Conference, 2016
András Szilágyi; Csaba Németh; Jenő Gacs; Benjámin Gyarmati; Kolos Molnár; Timur Abdullin; Krisztina László: Fast dissolving polyaspartamide matrices for sublingual drug delivery, International Journal of Pharmaceutics (Bírálat alatt, javítások átvezetése folyamatban), 2017
Eszter Bódis, Kolos Molnár, András Mucsi, Zoltán Károly, János Móczó, Szilvia Klébert, Anna Mária Keszler, Péter Fazekas, János Szépvölgyi: Silicon nitride-based composites reinforced with zirconia nanofibers, Ceramics International (megjelenés alatt), 2017
Dounia Benmoussa, Kolos Molnar, Hassan Hannache & Omar Cherkaoui: Development of thermo-regulating fabric using microcapsules of phase change material, Molecular Crystals and Liquid Crystals , 627 (1): 163-169, 2016
Yahya Kara: Parameter study of a shear-aided electrospinning machine, BME PT MSc diplomamunka, 2018
Hegedüs Gyula: Ömledékes nanoszál-előállítási eljárás fejlesztése, BME PT MSc diplomamunka, 2018
Kolos Molnár, Gábor Kaszás: High Productivity Shear-aided Electrospinning Apparatus and Method Thereof, US patent application - a találmányi bejelentés benyújtva 2018. augusztus, 2018
Hai-Jun He, Cheng-Kun Liu, Kolos Molnar: A Novel Needleless Electrospinning System Using a Moving Conventional Yarn as the Spinneret, Fibers and Polymers 19:(7) pp. 1472-1478., 2018
Szabó Edina, Démuth Balázs, Nagy Brigitta, Molnár Kolos, Farkas Attila, Szabó Bence , Balogh Attila, Hirsch Edit, Nagy Bálint, Marosi György, Nagy Zsombor Kristóf: Scaled-up preparation of drug-loaded electrospun polymer fibres and investigation of their continuous processing to tablet form, Express Polymer Letters 12:(5) pp. 436-451., 2018
Aditya Jindal, Kolos Molnár, Andrew McClain, Bruno Paiva dos Santos, Melissa Camassola, Judit E. Puskas: Electrospun Fiber Mats from Poly(alloocimene-isobutylene-alloocimene) Thermoplastic Elastomer, The International Journal of Polymeric Materials and Polymeric Biomaterials, bírálat alatt, GPOM-2018-4667, 2019
Zineb SAMOUH, Kolos MOLNAR, Omar CHERKAOUI, Reddad EL MOZNINE: Characterization of sisal fiber reinforced polylactic acid composites, Polymers for Advanced Technologies, bírálat alatt, PAT-18-512, 2019




Back »